浸出物測定法:系指用水、乙醇或其他適寘資劑,有針對性地對藥材及制劑中可溶性物質(zhì)進(jìn)行測定的方法。適用于有效成分尚不清楚或確實(shí)無法建立含量測定和雖建立含量測定,但所測含量甚微的藥材及制劑。是控制藥品質(zhì)量的指標(biāo)之一。
浸出物測定應(yīng)選擇對有效成分溶解度大,非有效成分或雜質(zhì)溶解度小的溶劑。
本法根據(jù)采用溶劑不同分為:水溶性浸出物、醇溶性浸出物及揮發(fā)性醚浸出物等三種測定法。
操水溶性浸出物測定法作方法
測定用的供試品須粉碎,過二號篩(丸劑剪碎,其他制劑按各品種項下規(guī)定),并混合均勻。
冷浸法瞭取供試品約4g,精密稱定,置250~300ml錐形瓶中,精密加水100ml,密塞,冷浸,前6小時內(nèi)時時振搖,再靜置18小時,用干燥濾器迅速濾過,精密量取續(xù)濾液液20ml,置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小時,移置干燥器中,冷卻30分鐘,迅速精密稱定重量,除另有規(guī)定外,以干燥品計算供試品中水溶性浸出物的含量(%)。
熱浸法取供試品約2~4g,精密稱定,置100~250ml的錐形瓶中,精密加入水 50~100ml,密塞,稱定重量,靜置1小時后,連接回流冷凝管,加熱至沸騰,并保持微沸1小時。放冷后,取下錐形瓶,密塞,稱定重量,用水補(bǔ)足減失的重量,搖勻,用干燥濾器濾過。精密量取濾液25ml,置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小時,移置干燥器中,冷卻30分鐘,迅速精密稱定重量,除另有規(guī)定外,以干燥品計算供試品中水溶性浸出物的含量(%)。
那艾儀器 智能水浴冷凝回流提取儀
型號:NAI-ZLY-12S
醇溶性浸出物測定法
照水溶性浸出物測定法測定(熱浸法須在水浴上加熱),以各品種項下規(guī)定濃度的乙醇代替水為溶劑。操作詳見水溶性浸出物測定法。
揮發(fā)性醚浸出物測定法―測定用的藥材供試品需粉碎,過四號篩(丸劑剪碎,其他制劑按各品種項下規(guī)定),并混合均勻。取2~5g,精密稱定,置五氧化二磷干燥器中干燥12小時,置索氏提取器中,加食糧,加熱回流8小時,取液。置干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,放置,揮去,殘渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小時,精密稱定,緩緩加熱至105℃,并于105℃干燥至恒重。減失重量即為揮發(fā)性醚浸出物的重量,計算,即得。
浸出物測定法注意事項
浸出物測定,供試品應(yīng)測定2份,2份的平均偏差應(yīng)小于5%。5.2凡以干燥品計算,操作時同時取供試品測定水分含量,計算時扣除水分的量。凡未規(guī)定水分檢查的制劑,浸出物含量可不以干燥品計。
對于浸出物含量較高的供試品,在水浴上蒸干時應(yīng)注意,先蒸至近干,然后旋轉(zhuǎn)至蒸發(fā)皿使浸出物均勻平鋪于蒸發(fā)皿中,最后在蒸干。
揮發(fā)性醚浸出物測定時“殘渣置五氧化二磷干燥器中,干燥18小時"一步操作主要目的是除去醚浸出物的水分,以防止在下一步加熱操作中水分蒸發(fā)干擾測定,如果水分較多應(yīng)及時更換干燥器中的五氧化二磷干燥劑。蜜丸測定揮發(fā)性醚浸出物時,供試品應(yīng)盡量剪碎,以提高浸出效率。