食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中揮發(fā)酚殘留量的測(cè)定，規(guī)定了水產(chǎn)品中揮發(fā)酚殘留量的分光光度測(cè)定方法.適用于水產(chǎn)品中可食部分揮發(fā)酚殘留量的測(cè)定.
實(shí)驗(yàn)原理用堿性溶液破壞樣品組織結(jié)構(gòu):在酸性條件下用水蒸氣蒸餾出揮發(fā)酚類化合物:在鐵存在下:與4-氨基安替比林反應(yīng)生成橙紅色的安替比林染料:用萃取:在460 nm波長(zhǎng)測(cè)定吸光度定量.
試樣處理
蒸餾提取，稱取預(yù)處理的樣品10 g~20 g(精確到0.01 g:同時(shí)做空白試驗(yàn))放燒杯中:加人氫氧化鈉溶液75 mL:用磁力攪拌器攪拌10 min. 再加3~5滴甲基橙溶液:用硫酸溶液調(diào)節(jié)pH≤4(溶液呈橙紅.色):再加硫酸銅溶液5 mL.混勻后:置于水蒸氣蒸餾儀提取瓶或500 mL蒸餾瓶中:用少量無(wú)酚水洗凈燒杯:洗滌液并人水蒸氣蒸餾儀提取瓶或蒸餾瓶中并加數(shù)粒
使用玻璃水蒸氣蒸餾裝置(或水蒸氣蒸餾儀)進(jìn)行蒸餾.應(yīng)連接好水蒸氣蒸餾裝置:確保嚴(yán)密不漏氣:取250 mL錐形瓶接收餾出液:中速蒸餾60 min~90 min:至餾出液約240 mL時(shí):停止蒸餾:并用10 mL無(wú)酚水沖洗冷凝管:洗滌液并人餾出液中(蒸餾過(guò)程中保持酸性).蒸餾液應(yīng)盡量避免與橡膠制品接觸(橡皮塞.橡膠管和乳膠管里含有酚類化合物添加劑)。如需使用時(shí)用硅膠管(塞)代替.
萃取
確加入10.0 mL:密塞:劇烈振搖2 min:靜置分層:澄清透明后(不能存有氣泡):用干脫脂棉拭干分液漏斗頸管內(nèi)壁:于頸管內(nèi)塞人一小團(tuán)干脫脂棉:將通過(guò)干脫脂棉團(tuán);棄去最初濾出的數(shù)滴萃取液:直接放人光程為1 cm的比色皿中.安替比林染料用萃取后:冊(cè)6 h以內(nèi)測(cè)定.
以上是GB 5009.231-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中揮發(fā)酚殘留量的測(cè)定中需要用到那艾的前處理儀器與大家分享！
